Общие реакции на гликозиды

Рис. 2.3. Схема хроматограммы обнаружения органических кислот в водном извлечении травы фенхеля

Примечание:

1 - яблочная кислота, 2- валериановая, 3 - щавелевая, 4 - лимонная, 5 - аскорбиновая, 6 - винная, 7 - янтарная, 8 - водное извлечение травы фенхеля.

Данные рисунка 2.3. свидетельствуют о присутствии валериановой, лимонной и аскорбиновой кислот в сырье фенхеля обыкновенного.

Обнаружение кумаринов

Приготовление вытяжки. 3,0 г измельченного сырья помещают в колбу на 100 мл со шлифом, заливают 30 мл 95%-го спирта этилового, колбу закрывают обратным холодильником и кипятят на водяной бане 20 минут. После охлаждения вытяжку фильтруют и используют для проведения качественных реакций.

Лактонная проба

. К 5 мл полученного раствора прибавляли 5 к. 10% раствора калия гидроксида и нагревали на водяной бане в течение 5 минут.

Наблюдения: появлялось желтое окрашивание.

Затем к окрашенному раствору прибавляли 10 мл воды очищенной и 10к. 10% кислоты хлористоводородной.

Наблюдения: раствор обесцветился и появилась муть.

Реакция со щелочью и диазореактивом

. К 3 мл полученного раствора прибавляли 5к. 10% раствора калия гидроксида и нагревали на водяной бане несколько минут.

Наблюдения: содержимое пробирки окрасилось в желтый цвет.

Затем к окрашенному раствору прибавили 5к. свежеприготовленной диазотированной сульфаниловой кислоты.

Наблюдения: раствор приобрел красно-оранжевое окрашивание.

Обнаружение флавоноидов

Цианидиновая реакция по Брианту

. К 2 мл водно-спиртового извлечения изучаемого сырья прибавляли 5-7к. концентрированной хлористоводородной кислоты и 10-15 г металлического магния.

Наблюдения: появлялось розовое окрашивание, указывающее на присутствие веществ флавоноидной природы.

К окрашенному раствору прибавляли 1 мл бутанола и встряхивали пробирку.

Наблюдения: органическая фаза приобретала розовое окрашивание более слабое, чем окрашивание водной фазы, что говорит о преобладании гликозидов над агликонами.

Хромонол Цианидин

Реакция с 10% раствором железа (III) хлорида (на фенольные гидроксилы).

К 1 мл водно-спиртового извлечения изучаемого сырья прибавляли 1-2к. 10% раствора железа (III) хлорида.

Наблюдения: появлялось темно-зеленое окрашивание.

Реакция со щелочью.

К 1 мл водно-спиртового извлечения изучаемого сырья прибавляли 2 мл 10% водно-спиртового раствора гидроксида калия.

Наблюдения: интенсивность окраски усилилась.

Реакция с раствором алюминия хлорида.

К 1 мл водно-спиртового извлечения изучаемого сырья прибавляли 1 мл 2% раствора алюминия хлорида. Наблюдения: появилось желтое окрашивание.

Реакция с раствором свинца ацетата.

К 1 мл водно-спиртового извлечения изучаемого сырья прибавляли 1 мл 10% раствора свинца ацетата.

Наблюдения: выпал желтый осадок.